Guide de Préparation d'échantillon pour la Microscope électronique en transmission Tome 1 : Méthodologie

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Le tome 1 propose la méthodologie nécessaire pour aborder la préparation d’un échantillon pour la MET. Il apporte en particulier la démarche à suivre qui tient compte du problème matériau posé, du type de matériau, de sa structure et de ses propriétés, pour choisir la meilleur technique. Il apporte les outils pour la préparation et l’observation des échantillons. Il comportera des renseignements généraux sur les propriétés physiques, la classification des différents types de matériaux, de microstructures et sur les mécanismes physiques et chimiques impliqués dans les différents types de techniques. Il permettra, en particulier, d’identifier les artéfacts observés au microscope qui sont créés par les effets des différentes étapes de préparations (techniques ioniques, mécaniques ou chimiques). Il présentera les différents types d’analyses et les modes d’observation en MET et aussi des analyses comparatives entre les techniques de préparation pour différents types de matériaux : des résultats comparatifs obtenus sur un même matériau, préparé par différentes techniques, permettront de comprendre les choix amenant à la décision finale. Enfin, il discutera des possibilités de combiner plusieurs techniques pour résoudre des problèmes complexes de préparation et obtenir des lames minces analysables en MET.

I – Introduction aux matériaux

I-1 – Introduction
I-2 – Classification des matériaux et propriétés
I-3 – Microstructures en science des matériaux
I-4 – Microstructures des matériaux biologiques
II – Les différents modes d'observation en microscopie électronique(SEM, TEM, STEM)

II-1 - Introduction
II-2 - Signaux utilisés pour la microscopie électronique
II-3 - Microscopes et Modes d’observation
II-4 - Les différents types de microscopes (MEB/SEM, MET/TEM, STEM)
II-5 - Différents modes d’observations en TEM
II-6 - Conclusion et bilan des informations
III – Problématique matériau et analyses en TEM et TEM/STEM

III-1 - Introduction
III-2 - Analyses préalables aux analyses TEM
III-3 - Démarche pour aborder l'étude d'un matériau
III-4 - Choix du type d’analyse TEM
III-5 - Analyse de la topographie
III-6 - Analyse structurale
III-7 - Analyse cristallographique
III-8 - Analyse des défauts cristallins :1D (dislocations), 2D (joints de grains, interfaces) et 3D (précipités)
III-9 - Analyse chimique EDS et spectroscopique EELS
III-10 - Analyses structurales en conditions particulières
III-11 - Etude des propriétés physiques
III-12 - Relation entre l’épaisseur des échantillons et le type d’analyse (en TEM et en TEM/STEM)
III-13 - Bilan des analyses par TEM
IV – Mécanismes physiques et chimiques des techniques de préparation

IV-1 - Introduction
IV-2 - Action mécanique
IV-3 - Action chimique
IV-4 - Action ionique
IV-5 - Action conduisant à un changement d'état des matériaux contenant une phase aqueuse
IV-6 - Action conduisant à un changement des propriétés du matériau
IV-7 - Action physique conduisant à un dépôt
V – Artéfacts en microscopie électronique en transmission

V-1 - Introduction
V-2 - Artéfacts induits par la préparation d’échantillon
V-3 - Artéfacts induits pendant l’observation au TEM
V-4 - Exemples d’artéfacts
V-5 - Tableaux récapitulatifs
V-6 - Conclusion
VI – Choix de la technique de préparation en fonction de la problématique matériau et des analyses TEM

VI-1 - Introduction
VI-2 - Classement des techniques de préparation
VI-3 - Caractéristiques des techniques de préparation
VI-4 - Critères utilisés pour le choix d’une technique de préparation
VI-5 - Critères de choix en fonction du type de matériau
VI-6 - Critères de choix en fonction de l’organisation du matériau
VI-7 - Critères de choix en fonction des propriétés du matériau
VI-8 - Critères de choix liés au type d’analyse TEM
VI-9 - Choix de l’orientation de la coupe de l’échantillon
VI-10 - Critères de choix liés aux artéfacts induits par la technique de préparation
VI-11 - Adaptations de la technique en fonction des problèmes liés à l’observation
VI-12 - Conclusion
VII – Exemples comparatifs entre techniques en science des matériaux et en biologie

VII-1 - Introduction
VII-2 - Exemples sur les matériaux divisés
VII-3 - Exemples sur des matériaux massifs ou multicouches
VII – Exemples comparatifs entre techniques en science des matériaux et en biologie

VII-1 - Introduction
VII-2 - Exemples sur les matériaux divisés
VII-3 - Exemples sur des matériaux massifs ou multicouches
VII – Exemples comparatifs entre techniques en science des matériaux et en biologie

VII-1 - Introduction
VII-2 - Exemples sur les matériaux divisés
VII-3 - Exemples sur des matériaux massifs ou multicouches
VIII – Conclusion

VIII-1 - Qu’est -ce un bon échantillon ?